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原子吸收光譜儀操作指南:精準分析的基石

更新時間:2025-07-03點擊次數(shù):741
一、操作前的準備工作
  1. 儀器檢查:仔細查看儀器各部件的連接是否穩(wěn)固,如電源線、數(shù)據(jù)線、氣體管線等。檢查燃燒頭、噴霧器、霧化室等關鍵部位有無損壞或堵塞,若有異常需及時清理或維修。

  1. 氣體準備:通常原子吸收光譜儀會用到乙炔、空氣或笑氣等氣體。確保氣體鋼瓶壓力充足,且氣體管線無泄漏。調(diào)節(jié)氣體壓力至儀器要求的范圍,一般乙炔氣輸出壓力調(diào)至 0.05 - 0.1MPa,助燃氣空氣調(diào)輸氣壓力為 0.2 - 0.3MPa 。不同型號儀器可能略有差異,務必參照儀器說明書進行調(diào)節(jié)。

  1. 空心陰極燈安裝:選擇與待測元素對應的空心陰極燈,小心安裝到燈座上。安裝時要注意避免碰撞,確保燈的位置準確無誤。安裝完成后,開啟空心陰極燈電源,預熱 15 - 30 分鐘,使燈的發(fā)光強度達到穩(wěn)定狀態(tài),這對于提高測量的準確性至關重要。

  1. 樣品處理:根據(jù)樣品的性質(zhì)和形態(tài),選擇合適的處理方法。若是固體樣品,需經(jīng)過粉碎、溶解等步驟轉化為溶液;液體樣品若濃度過高,要進行適當稀釋,確保其濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)。同時,保證樣品溶液均勻、清澈,無懸浮物或沉淀,以免影響進樣和測量結果。

二、儀器的開機與初始化
  1. 依次開啟儀器主機電源、計算機電源以及相關軟件。等待儀器進行自檢,自檢過程中,儀器會對內(nèi)部的電路、光學系統(tǒng)、氣路等進行全面檢查。若自檢出現(xiàn)問題,儀器會給出相應的錯誤提示,此時需根據(jù)提示排查故障,排除問題后才可繼續(xù)操作。

  1. 軟件初始化完成后,進入儀器操作界面,設置儀器的各項參數(shù),包括波長、狹縫寬度、燈電流、燃氣和助燃氣流量、燃燒頭高度等。這些參數(shù)的設置需依據(jù)待測元素的特性和分析要求來確定,合理的參數(shù)設置能夠提高儀器的靈敏度和選擇性。例如,測定鈣元素時,波長一般設置為 422.7nm,狹縫寬度可選擇 0.2nm - 0.7nm,具體數(shù)值需根據(jù)樣品中鈣元素的含量及干擾情況進行優(yōu)化。

三、樣品測定過程
  1. 建立標準曲線:準備一系列已知濃度的標準溶液,濃度范圍應涵蓋樣品中待測元素的預估含量。從低濃度到高濃度依次吸取標準溶液注入儀器中進行測定。在測定過程中,儀器會記錄每個標準溶液對應的吸光度值。以標準溶液濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。良好的標準曲線線性相關系數(shù)應達到 0.995 以上,若線性不佳,需檢查標準溶液的配制是否準確、儀器參數(shù)設置是否合理等。

  1. 樣品測定:吸取適量處理好的樣品溶液,注入儀器進樣系統(tǒng)。儀器自動將樣品溶液霧化并送入火焰或石墨爐中進行原子化。原子化后的基態(tài)原子吸收空心陰極燈發(fā)射的特征譜線,根據(jù)吸光度與待測元素濃度的正比關系,通過標準曲線即可計算出樣品中待測元素的含量。為保證測量結果的準確性,每個樣品可重復測定 3 - 5 次,取平均值作為最終結果。

  1. 數(shù)據(jù)記錄與處理:測定完成后,及時記錄樣品的吸光度值、濃度計算結果等數(shù)據(jù)。對數(shù)據(jù)進行合理的處理,如計算相對標準偏差(RSD)來評估測量結果的精密度。若 RSD 過大,超出了實驗允許的誤差范圍,需查找原因,可能是儀器穩(wěn)定性問題、進樣量不準確或樣品不均勻等,針對問題采取相應措施后重新測定。

四、儀器的關機與清理
  1. 關機順序:樣品測定工作結束后,先關閉燃氣氣源,等待火焰熄滅。繼續(xù)讓助燃氣吹掃燃燒系統(tǒng) 3 - 5 分鐘,以清除殘留的燃氣和樣品氣溶膠。然后關閉空心陰極燈電源、儀器主機電源和計算機電源。若使用了石墨爐原子化器,還需等待石墨爐冷卻至室溫后,再關閉冷卻水和載氣。

  1. 儀器清理:取下燃燒頭,用去離子水沖洗干凈,去除燃燒頭狹縫處的積鹽和沉積物,防止堵塞。對噴霧器和霧化室進行清洗,可先用稀酸溶液(如 1% 硝酸溶液)沖洗,再用去離子水沖洗干凈,以保證進樣系統(tǒng)的清潔,避免交叉污染。清理儀器表面的灰塵和污漬,保持儀器外觀整潔。

  1. 樣品及試劑整理:妥善保存剩余的標準溶液和樣品溶液,貼上標簽注明名稱、濃度和日期。對于使用過的試劑瓶、移液管等玻璃器皿,及時清洗干凈并晾干,以備下次使用。

正確操作原子吸收光譜儀是獲得準確分析結果的基礎。操作人員需嚴格按照上述流程進行操作,注重每一個細節(jié),不斷積累經(jīng)驗,才能充分發(fā)揮儀器的優(yōu)勢,為科研、生產(chǎn)等領域的元素分析工作提供有力支持。


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